UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA – UFSC DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA – EMC LABORATORIO DE MATERIAIS – LABMAT LABORATÓRIO DE CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL E ANÁLISE DE IMAGENS – LCMAI

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE MICROESTRUTURAL

Elaboração: Juliano Nestor Borges.

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OBJETIVO Esta Apostila trata fundamentalmente da técnica de preparação de corpos de prova, e tem o intuito de fornecer uma síntese dos conhecimentos básicos da técnica de preparação de amostras metalográficas, bem como ensinamentos básicos indispensáveis. Procurou-se abordar preferencialmente os procedimentos com aplicação mais difundida, acrescentando-se uma rápida abordagem sobre os conceitos do sistema óptico aplicados na metalografia.

INTRODUÇÃO O procedimento de preparação para análise microestrutural da amostra, normalmente tido como algo tedioso e frustrante, é de fundamental importância, pois a aparência da verdadeira microestrutura da amostra pode ser parcialmente ou totalmente mascarada como resultado da preparação incorreta da amostra. Além de interpretações errôneas, pode dar origem a conseqüências desastrosas e custosas. Este procedimento de preparação da amostra para análise estrutural é conhecido como preparação metalográfica. Apenas para observações corriqueiras a amostra não precisa, necessariamente, ser perfeitamente preparada. Pode até apresentar algumas imperfeições (riscos) desde que estes não afetem a análise da estrutura. Neste caso, quando se deseja simplesmente observar a amostra, sem obtenção de fotografias, o procedimento de preparação pode ser simplificado. A amostra metálografica deve ser uma amostra representativa, sem arranhões de polimento, sem corrosão devido ao ataque químico e sem manchas. Deve ser polida de tal maneira a preservar as inclusões intactas, e plana o suficiente para permitir a observação em altos aumentos. Para que se tenha uma amostra com estas características, o procedimento de preparação do corpo de prova de micrografia abrange as seguintes fases: • • • • • •

Seleção da amostra; Escolha e localização da secção a ser estudada – seccionamento da amostra; Embutimento (opcional); Lixamento e polimento para obtenção de uma superfície plana e polida no lugar escolhido; Ataque desta superfície por um agente químico adequado; e Exame ao microscópio para observação da textura.

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1. ANÁLISE DA PEÇA O exame das características do material, na sua condição atual, forma e tamanho fornece a primeira tomada de posição: tais elementos constituem os dados iniciais de que lançam mão os metalurgistas para determinar como e onde deverá ser extraída a amostra para exame. Esta escolha será definida pela forma da peça e pelos dados que se deseja obter. Como a preparação da amostra consome muito tempo e é também onerosa, é necessário que a seleção das amostras seja bastante criteriosa, observando-se: • • •

Número de amostras representativas; Localização; e Orientação do corte.

Normalmente os materiais comerciais não são homogêneos e é necessário escolher mais de uma amostragem por peça. A seleção pode ser feita para mostrar as condições típicas do material ou para deliberadamente mostrar imperfeições do material. O número de amostras depende do tamanho e complexidade da peça e das condições de serviço. Por exemplo, os testes a serem realizados para a caracterização do material a ser usado em um motor de avião devem ser em maior número e mais criteriosos do que para um motor para máquina de cortar grama. Em materiais forjados e laminados, convém examinar as secções longitudinais e transversais, pois o corte dependerá do que desejamos observar, isto é, inclusões não metálicas ou a estrutura da liga metálica. Se ao procedermos o recebimento de uma peça para exame e na sua recepção não for esclarecido quais as necessidades do estudo, dificilmente teremos condições de iniciar qualquer procedimento. Em qualquer hipótese é altamente prudente proceder a um exame detido da peça sob diversos pontos de vista, quais sejam, existência de fraturas e seu aspecto, vestígio de solda, porosidade, trincas, corrosões, desgastes, rebarbas, empenamentos, etc. O omissão na observância de tais fatos custa muito caro ao metalógrafo pela decepção que poderá ter após seccionar a peça. A coletânea de informações adquiridas possibilitará a determinação do local e o sentido de corte. O julgamento final, como sempre, determinado pela experiência, nos permite admitir que a escolha pelo seccionamento longitudinal é preferencial quando houver: • • • •

Existência de materiais depositados; Determinação de processos de fabricação; Tratamentos térmicos de beneficiamento superficial; Eventuais defeitos nas proximidades de fraturas.

Já o seccionamento transversal é indispensável quando o objetivo é verificar: • •

A natureza do material; Homogeneidade do material;

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• • •

Forma e intensidade de segregação; Porosidade; Tratamentos superficiais.

O seccionamento da amostra para observação micrográfica em peças grandes é, freqüentemente, feita após o exame macrográfico, porque, se o aspecto for homogêneo, a localização do corte é, em geral, indiferente. Se, porém, não o for e revelar anomalias ou heterogeneidades, o observador poderá localizar o corpo de prova em vários pontos, caso se deseje um exame mais detalhado. Quando se trata de peças pequenas ela é logo seccionada. No caso de peças forjadas, especialmente laminadas, é comum encontrar acentuada diferença entre o aspecto da seção transversal e o da longitudinal. Nas peças fundidas a seção é indiferente, porém sua distância da superfície influi no aspecto.

1.1 Extração da Amostra A porção metálica a ser extraída deve, antes de mais nada, ser verdadeiramente representativa do metal quanto a sua composição química e condições físicas. A análise da textura e/ou estrutura do corpo de prova extraído não terá significado caso a superfície investigada venha a apresentar aspecto não compatível com a textura ou estrutura do interior da peça. A localização da retirada da amostra pode ser feita: • • •

Aleatoriamente – seria o desejado para estudos estatísticos, mas às vezes se torna impossível cortar a peça em certos pontos; Em regiões críticas – região de solda, canto, etc; Condições padrão – extremidade de uma barra, região central, média e externa de um material bastante espesso.

A orientação do corte irá depender do processo de fabricação, da forma da peça e do estudo a ser realizado. Por exemplo, na fundição praticamente em todas as direções a peça é idêntica, mas a orientação radial, paralela à direção de solidificação é a preferida. Já na conformação, a direção é fundamental. O método de extração da amostra poderá ocasionar uma acentuada deformação plástica na secção de corte, caso venhamos a empregar meios e procedimentos inadequados de obter o corpo de prova.

1.1.1 Principais Processos Mecânicos para Extração da Amostra Muitas vezes não é necessário cortar a amostra. Quando for necessário cortá-la, deve ser feito de tal maneira a não danificá-la. Uma variedade de processos podem ser aplicados, mas apesar do método escolhido, o corte não deve modificar significativamente o volume da estrutura.

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Na amostragem, os métodos mais empregados para o seccionamento podem ser assim classificados: • • • • •

Fratura; Corte com tesoura (guilhotina) (shear); Serra fita (band saw); Disco de corte abrasivo (cut-off saw); Disco de diamante.

Cada método de seccionamento apresenta particularidades que o torna mais indicado para a extração de determinado material, descritos a seguir: a – Fratura: Muitos materiais, como é o caso de aços martensíticos com elevada dureza, podem sofrer modificações estruturais durante o corte devido ao calor gerado pelo processo. Neste caso usam-se fraturar o material e então lixar a superfície fraturada. Em materiais menos frágeis se usa resfriá-lo em nitrogênio líquido e então fraturar. O seccionamento por fratura é usado também em outros materiais frágeis tais como carbetos e cerâmicos. b – Corte (Shearing): Aços de baixo carbono e outros materiais finos e moles podem ser cortados no tamanho desejado por shearing. Gera pouco calor durante o corte, entretanto o shearing produz deformação considerável no material e não é recomendável para materiais sensíveis a maclação (caso do cobre). A área afetada pela deformação deve ser retirada na lixa. c – Serra: Este método pode ser usado em materiais com dureza de cerca de 350 HB. A serra pode produzir uma superfície rugosa, considerável deformação e aquecimento, além de remover uma quantidade considerável de material. Materiais mais moles que 250 HB também podem ser cortados por este método. Neste caso o corte por serra produz uma superfície áspera, considerável calor e deformação. Devido a grande profundidade de modificação causada por este tipo de corte, grande quantidade de material deve ser retirada na lixa. d – Corte por abrasão (Cut-off): É o método mais usado para cortar a amostra. Corta uma variedade muito grande de materiais. O disco com o abrasivo correto, cujas partículas estão orientadas aleatoriamente, entram em contato com a superfície a ser cortada em diferentes ângulos. Algumas partículas em direção favorável ao corte, outras não. Normalmente se usa discos de diamante de baixa ou alta velocidade. Discos de diamante com alta velocidade são usados para cortar materiais cerâmicos e minerais.

1.1.1.1 Cortadeira Elétrica O corte por meio de pó abrasivo impregnado sob a forma de discos utilizados na cortadeira elétrica, para efetuar o seccionamento, constitui um dos processos de corte dos mais empregados, face a sua rapidez e eficiência (Cut-off). 7

Figura nº 1 – Cortadeira elétrica de gabinete com corte submerso (Cut-off).

Figura nº 2 – Cortadeira elétrica de bancada.

Figura nº 3 – Cortadeira elétrica de corte de precisão (Isomet).

A variedade de máquinas é devido ao seu uso específico. Assim sendo, em função do material a ser cortado, selecionamos a máquina e o disco específico para o seccionamento.

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As três máquinas são utilizadas para o seccionamento de metais e ligas metálicas ferrosas e não ferrosas. A cortadora de precisão (Isomet) é utilizada para o seccionamento de amostras com tamanho reduzido, bem como materiais frágeis como cerâmicas. Ela utiliza um disco de diamante não consumível, e gera pouca deformação, o que possibilita que se inicie o lixamento em lixas de granulação mais fina. Quando na Isomet o objetivo é o seccionamento de metais, utiliza-se como líquido refrigerante álcool, pois o corte é demorado, e neste caso evita-se a oxidação. Já com as cerâmicas, utiliza-se água como líquido refrigerante, haja vista que neste caso não existe o risco de oxidação, e o uso de água torna o processo menos oneroso.

1.1.1.2 Discos de Corte Abrasivo Os discos de corte são constituídos de partículas abrasivas impregnadas com aglutinantes especiais misturadas com resina de borracha. Em razão do controle granulométrico do abrasivo e elevada velocidade de corte, a sua utilização deve restringir-se às indicações prescritas pelos fabricantes. A excepcional dureza do diamante torna o disco de diamante o ideal para corte abrasivo, entretanto, devido ao elevado custo, o diamante é usado em discos não consumíveis. O abrasivo de diamante, no tamanho adequado, é aderido ao disco metálico através de uma resina ou metal bonding. Em torno da periferia do disco, partículas de diamante são dispersas continuamente. • Discos de diamante com baixa densidade – cortar materiais duros. • Discos de diamante com alta densidade – cortar materiais moles. Para realizar o corte com precisão deve-se usar discos de diamante e baixa rotação. Estes discos são ideais para cortar peças minerais duras, carbetos, refratários, cerâmicos e materiais delicados. Os discos de corte mais usados são os de carbeto de silício (para metais não ferrosos) e os de óxido de alumina (metais ferrosos). Os discos abrasivos consumíveis são vendidos em diversos tamanhos e espessuras. Quanto maior a espessura do disco, maior a profundidade de deformação. A profundidade de deformação depende do material e do disco usado. Logo, as principais características a serem consideradas na seleção do tipo de disco são as seguintes: dureza, tamanho e tipo das partículas abrasivas do disco. 1.1.1.2.1 Grau de dureza Os iniciantes na prática metalográfica comumente sentem-se surpreendidos pelo quase total desgaste do disco ao seccionarem uma peça na cortadeira elétrica. Muitas vezes, o disco desgasta-se totalmente sem que o corte tenha-se completado. O grau adequado de dureza do disco é o responsável por este fenômeno.

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A boa técnica indica a utilização de discos duros para metais e ligas metálicas ferrosas de baixo e médio teor de carbono, não tratadas e metais e ligas não ferrosas em geral. Os discos menos duros são preferidos no corte de metais e ligas metálicas duras, porque o desgaste do disco repõe novas áreas superficiais para o corte, beneficiando a secção do material e eliminando ou minimizando a distorção do metal nas regiões próximas à área do seccionamento.

1.1.1.2.2 Tamanho do Abrasivo O tamanho das partículas de abrasivo do disco de corte é responsável pelo acabamento final da secção cortada. Os grãos maiores são empregados nos discos usados no seccionamento de peças de maior porte, geralmente com seções acima de 5 cm de espessura. Os discos com abrasivos grossos cortam mais rapidamente porém o acabamento superficial da amostra apresenta uma qualidade deficiente. Os discos com tamanho de grão menores produzem superfícies mais bem acabadas e adequadas ao trabalho metalográfico.

1.1.1.2.3 Tipo de Abrasivo O tipo da partícula abrasiva é determinante na minimização da distorção estrutural da secção cortada. Os principais tipos de partícula abrasiva utilizados nos discos de corte são: diamante, carbeto de silício e óxido de alumínio. Os discos de diamante são recomendados no seccionamento de amostras delgadas e de pequenas dimensões, em qualquer tipo de liga metálica. Este disco requer baixa velocidade de rotação e o produto cortado apresenta excelente acabamento no “estado seccionado” por estar isento de deformações estruturais. Os discos com carbeto de silício são os mais empregados no seccionamento dado ao seu custo mais baixo. O seu campo de aplicação abrange os metais e ligas não ferrosas. Os discos com abrasivo de óxido de alumínio, por serem mais rapidamente consumidos, tem a preferência no seccionamento de metais e ligas ferrosas de dureza mais elevada.

1.1.1.2.4 Refrigeração no Corte Durante o corte a refrigeração é tão importante quanto o disco abrasivo e a velocidade de corte. O meio refrigerante é indispensável e tem a finalidade de prover a lubrificação, remover o material residual proveniente do corte e conservar a peça em temperaturas compatíveis, afim de evitar as transformações estruturais no metal.

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Os discos abrasivos podem ser para cortes à seco ou com lubrificante. O lubrificante, que também tem o papel de refrigerante, é uma solução de água e óleo com inibidor de corrosão. Estes discos duram de 1 a 1,5 anos (a data de fabricação está fixada no produto). Uso do líquido refrigerante: • Deve ser direcionado diretamente na amostra e no disco; • Normalmente prefere-se que a região do corte fique submersa no líquido lubrificante, principalmente no caso de amostras sensíveis ao calor.

A

B

C

D

Figura nº 4 – Aspecto de barras de aço cortadas com lubrificação insuficiente. As regiões escurecidas denotam a queima localizada do material. A – Corte sem lubrificação; B – Corte com insuficiência de lubrificação; C – Corte com refrigeração reduzida; D – Corte com lubrificação adequada, porém excessiva variação de pressão na alavanca da máquina.

1.1.1.3 Principais Defeitos de Operação A cortadeira elétrica é o aparelho mais adequado para o seccionamento de amostras com pequenas dimensões. Entretanto, o despreparo na seleção do disco de corte e na utilização dos aparelhos, podem resultar em danos irreparáveis na amostra. Em uma operação de corte, se o disco pára de cortar, provavelmente o mesmo ficou cheio de material. Neste caso, ao invés de cortar o material, ele irá

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gerar calor e irá danificar a amostra. Isto é muito comum quando discos de óxido de alumina são usados para cortar materiais duros. As ocorrências de maior realce podem ser assim classificadas: OCORRÊNCIA

CAUSA

Queima da Amostra

Super Aquecimento

Resistência ao Corte

Desgaste lento do disco.

Rápido Consumo do Disco

Aglutinante do disco eliminado muito rapidamente Peça mal apertada no Quebra freqüente do Disco suporte. Refrigeração intermitente

SUGESTÕES Utilizar disco com baixa dureza. Aumentar a refrigeração. Aliviar a pressão de corte. Oscilar a pressão de corte. Reduzir a refrigeração. Utilizar disco com baixa dureza. Utilizar disco mais duro. Aliviar a pressão de corte. Fixar a amostra rigidamente. Melhorar a refrigeração.

Tabela nº 1 – Principais Ocorrências no Seccionamento

Cuidados com o procedimento de corte: • Pressão excessiva no início do corte – quebra do disco; • Amostras mal fixadas – neste caso se não quebrar o disco, provavelmente o corte não será perpendicular. A pressão deve ser firme o suficiente para cortar a amostra sem danificá-la, ou quebrar o disco.

2. DESBASTE (Primeira etapa na realização da superfície plana) A superfície da amostra seccionada geralmente contém marcas e defeitos profundos resultantes da quebra ou da operação de corte. Comumente observamos rebarbas resultantes do corte, e devemos eliminá-las. O método de obtenção da superfície plana, no desbaste, dependerá da qualidade do material, de suas dimensões e do eventual tratamento térmico da peça a ser extraída. Amostras de peças tratadas termicamente deverão ser trabalhadas com criterioso cuidado, de forma a evitar-se que venha a sofrer aquecimento durante o desbaste e tenha a sua estrutura alterada. A operação de desbaste para obter a planicidade inicial poderá ser realizada em: • • •

Esmeril; Lixamento da peça fixada na morsa; Esmerilhamento horizontal.

2.1 Desbaste no Esmeril Eventualmente, peças seccionadas de pequenas dimensões para o preparo de micrografias podem ser trabalhadas no esmeril desde que a sua forma e 12

tamanho permitam apoiar, de uma só vez, toda a superfície da peça no rebolo. Por causa da elevada razão de corte sem lubrificação, o esmeril provoca o aquecimento localizado. Este aquecimento pode afetar seriamente a estrutura da peça a ser examinada, comprometendo a análise a ser efetuada. Assim, recomenda-se mergulhar a amostra, durante o desbaste, constantemente na água corrente, ou seja, o metalógrafo deve efetuar o mergulho da amostra ao primeiro sintoma de elevação de temperatura ao toque. O desbaste de peças ou amostras de aços ao carbono no esmeril provoca, durante a operação, o centelhamento das partículas removidas. Este centelhamento resulta no aparecimento de faíscas que se ramificam e formam fagulhas. A quantidade de fagulhas produzidas é proporcional ao teor de carbono contido no material. Aços de baixo teor de carbono centelham sem fagulhar. À proporção que o teor de carbono aumenta, as fagulhas aparecem em número cada vez maior (fig. nº 5).

Figura nº 5 – Ilustração dos diversos tipos de centelhamento produzido durante o esmerilhamento dos aços, com diferentes teores de carbono.

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2.2 Desbaste com a peça fixada na morsa A morsa é a opção indicada para o preparo de superfícies de dimensões maiores, e esta técnica requer que seja a operação executada pelo envolvimento da lixa em uma régua, para que haja encalque uniforme em toda a extensão da superfície a ser desbastada. Entretanto, deve-se ter especial cuidado para que a pressão exercida sobre a régua não seja feita junto das regiões das bordas do corpo de prova. Procedendo-se desta forma evita-se o arredondamento dos cantos da superfície desbastada.

Figura nº 6 – Operação de desbaste com fixação da peça na morsa.

3. LIMPEZA DO CORPO DE PROVA A limpeza da amostra deve ser feita antes do embutimento. Deve-se ter cuidado para limpar superficialmente amostras com camada de óxido para não danificar a camada. A limpeza física destina-se à remoção de sujeiras sólidas, graxas, etc. A limpeza química tem o objetivo de eliminar qualquer contaminante. Para fazer análise química (microanálise) é muito importante a limpeza física. Mesmo marcas de dedo podem modificar a avaliação química. Amostras porosas que foram cortadas com líquido lubrificante precisam ser limpas. Normalmente é feito um ultrassom, começando-se em solução de água e sabão, seguido de álcool e acetona. Se não limpar, usam-se solução diluída aquosa de ácido ou detergentes. Para retirar gordura usam-se tricloroetileno ou acetona. Para pó ou sujeira, usam-se água ou água +10% álcool. Para solucionar os problemas que acarretariam a limpeza manual, quase sempre deficiente, emprega-se um aparelho de limpeza ultrassônica. Este aparelho provoca a microrremoção de impurezas presentes no corpo de prova. O tanque é enchido com o solvente, sendo o corpo de prova submerso no líquido e este submetido à energia vibratória de freqüência ultrassônica. A vibração provoca

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a cavitação no interior do líquido com a conseqüente formação de microbolhas. Estas microbolhas provocam a minuciosa limpeza da peça.

Figura nº 7 – Aparelhagem de ultra-som para limpeza de corpos de prova.

4. EMBUTIMENTO DA AMOSTRA A preparação de corpos de prova de pequenas dimensões e que não permitem a adequada manipulação durante o lixamento e polimento requer uma montagem adequada para a sua preparação. Portanto, o primeiro objetivo do embutimento de amostras metalográficas é facilitar o manuseio das mesmas quando a forma e o tamanho são difíceis para serem trabalhados durante as etapas subseqüentes de preparação e observação metalográfica. A realização da superfície em um só plano e a ausência do arredondamento das bordas do corpo de prova são fatores básicos indispensáveis à boa prática metalográfica. Logo, um segundo objetivo é proteger e preservar as bordas e a superfície durante a preparação. A curvatura das bordas prejudica a focalização nas proximidades da periferia e impede a observação ao microscópio destas regiões (Fig. nº 8).

a) Estrutura com a periferia preservada.

b) Estrutura com suave arredondamento da borda.

Figura nº 8 – A e B – Comprovação microscópica do efeito da curvatura das bordas do corpo de prova durante sua preparação. Material: aço ao carbono fundido. Aumento: 400 X.

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Devido à grande variedade de materiais existentes para embutir amostras, fica até difícil selecionar qual deles usar. À medida que a área da amostra aumenta, fica mais difícil manter a superfície plana e obter uma boa qualidade no polimento de toda a superfície, especialmente se ela for polida manualmente. Algumas resinas de embutimento reagem com o raio-X incidente, originando picos espúrios. Resina acrílica é a ideal para tal trabalho. Cuidados na realização do embutimento: • • • • •

O material usado para embutimento não deve danificar a amostra; A pressão e o calor podem danificar ou causar modificações na amostra. Neste caso deve-se usar resinas à frio; A resina deve ser resistente aos solventes e reativos que serão usados posteriormente; Uso de resinas especiais para a observação de superfícies (resinas para retenção de cantos); Uso de resinas condutoras para análise no MEV (Microscópio Eletrônico de Varredura).

4.1 Embutimento a Frio com Resinas Esta técnica de embutimento é utilizada para a montagem de corpos de prova frágeis e de pequenas dimensões e que não resistiriam às pressões necessárias no embutimento sob pressão, como é o caso das cerâmicas. Para a montagem, o material empregado mais utilizado é a resina acrílica. O material acrílico, uma vez polimerizado, torna-se transparente e pertence ao grupo termoplástico. A mistura é constituída de dois líquidos, dois sólidos ou um líquido e um sólido. O material acrílico leva algum tempo para solidificar-se, e resiste bem à ação do álcool, ácidos e bases em solução.

Figura nº 9 – Amostra embutida em resina acrílica.

No embutimento com acrílicos, a seção da peça a ser preparada é colocada invertida no fundo de um recipiente plástico. Utiliza-se um segmento tubular

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(porção de tubo plástico de aproximadamente 2 cm de diâmetro) apoiado sobre uma superfície, lisa, geralmente um vidro plano ou uma cerâmica bastante plana e limpa. A amostra é colocada em posição eqüidistante da parede interna do recipiente. Despeja-se a resina preparada (indicações de preparação da resina são dadas nos rótulos das embalagens, e devem ser seguidas rigorosamente, do contrário não irá endurecer), esperando-se a complementação da cura (geralmente de 2 a 4 horas). A retirada do corpo de prova embutido é facilitada aplicando-se vaselina na parede interna do anel.

4.1.1 Defeitos Típicos do Embutimento a Frio A ocorrência de defeitos, após a polimerização, no material sintético de embutimento, pode ser causada por vários motivos. Todos eles são resultantes do não segmento das indicações recomendadas. As principais causas e suas respectivas soluções para evitá-los estão abaixo discriminadas: TIPO DE DEFEITO

Bolhas

Fissuramento Falta de Fusão

ORIGEM RECOMENDAÇÕES Agitação muito rápida du- Misturar a resina e o endurecerante a mistura da resina dor lentamente. com o endurecedor. Temperatura muito elevada A temperatura máxima permitidurante o período de cura. da não deverá exceder de 80ºC Proporção incorreta de Corrigir a proporção dos constiendurecedor e resina tuintes da mistura. Quantidade insuficiente de Corrigir a proporção dos constiendurecedor. tuintes da mistura.

Tabela nº 2 – Classificação dos defeitos no embutimento a frio com resina acrílica

4.2 Técnica para Retenção das Bordas No exame ao microscópio de estruturas junto às regiões periféricas e/ou camadas enriquecidas por deposições ou tratamento térmicos superficiais, o efeito do arredondamento das bordas do corpo de prova constitui uma inconveniência que deve ser evitada. O efeito do arredondamento das bordas da amostra é provocado pelo desgaste da resina polimerizada em contato com o abrasivo e agente polidor, nas regiões da interface com o metal. Como as resinas empregadas no embutimento são consumidas mais rapidamente que a porção metálica, cria-se uma descontinuidade superficial, expondo as bordas da amostra embutida à ação da abrasão e impossibilitando a focalização, no microscópio, das áreas periféricas. Vários fatores contribuem para a ocorrência deste fenômeno e cujas causas de maior realce podem ser: • •

Resistência à abrasão da resina; Resistência à abrasão da amostra;

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• •

Dureza da resina polimerizada; Dureza da amostra embutida. No intuito de diminuir e/ou eliminar este desgaste irregular, emprega-se a técnica de adições. O uso de aditivos aumenta a resistência à abrasão e diminui a intensidade de contração da resina durante a polimerização. As principais adições são as metálicas. Pode-se fazer também o embutimento com resinas especiais, de maior dureza.

4.2.1 Adição Metálica Consiste em envolver a amostra, antes do vazamento da resina no molde, com uma pequena quantidade de granalha de aço ou pequena porção de material similar ao corpo de prova.

A

B

Figura nº 10 – A) Ilustração da retenção da borda de um corpo de prova embutido. B) Retenção de borda com adição de granalha de aço.

4.2.2 Embutimento com Resinas Especiais Consiste em embutir a amostra utilizando resinas de alta dureza (Durofast e Isofast, por exemplo). Por estas resinas terem preço mais elevado, se costuma usar um pouco de resina de alta dureza até que se cubra a amostra, haja vista que sua atuação é necessária apenas na superfície, e completar-se o molde com resina mais barata, como é o caso da Baquelite.

4.3 Resinas para Embutimento Baquelite – É a resina a quente mais usada devido a sua facilidade de manuseio, bons resultados e baixo custo. A retenção de cantos com embutimento com Baquelite é pior do que com outras resinas, mas pode ser melhorada se for resfriada sob pressão e for polida automaticamente. O encolhimento, por sua vez, é pouco. 18

Resinas Epoxi – Apresentam pouco encolhimento e mantém os cantos. Resinas Termoplásticas – São resinas transparentes usadas para materiais frágeis, pois pode se aplicar pressão depois que a resina está liqüefeita. Desvantagens: • O material amolece se aquecer durante o lixamento ou polimento; • Encolhe muito durante o resfriamento gerando vazios e baixa retenção de cantos; • Acetona e outros ácidos orgânicos podem atacar a resina e dissolvê-la. Vantagem: São transparentes. Resinas Condutoras – Estas resinas são usadas para embutir amostras que serão observadas no microscópio eletrônico de varredura e onde é necessário que a amostra seja condutora. Neste caso as resinas contém partículas condutoras tais como Fe, Al ou Cu. As mais eficientes são as que contém cobre.

4.4 Embutimento à Quente Sob Pressão O embutimento à quente sob pressão tornou-se possível com o desenvolvimento da prensa metalográfica (embutidora). A prensa é constituída por um sistema hidráulico simples. Modelos mais recentes possuem o ciclo de resfriamento por meio de fluxo de água para refrigerar e diminuir o período póscura.

Figura nº 11 – Prensa metalográfica com sistema de refrigeração à água.

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No processo, devemos levar em consideração três fatores essenciais: pressão utilizada, temperatura de moldagem e tempo de polimerização da resina. Independentemente do tipo de prensa, a temperatura e a pressão devem ser mantidas constantes, não excedendo os limites máximos aceitos pelas resinas e indicados pelos fabricantes. Portanto, o tempo torna-se a única variável no decorrer da operação. A boa prática recomenda o embutimento, com resina Baquelite, no tempo mínimo de 15 minutos de aquecimento, e mais 10 minutos de resfriamento, período este necessário para que seja atingida a total solidificação da resina. A pressão exercida é de 150 kgf/cm².

4.4.1 Procedimentos para Embutimento à Quente: A amostra a ser embutida não deve ocupar quase todo o molde. Para que não ocorra fratura da resina, deve-se ter, no mínimo, 1/8 de polegada de distância entre a parede e amostra. A superfície a ser polida deve ser colocada para baixo no centro do êmbolo. Depois de acertada a peça o êmbolo desce e a cavidade é enchida com a resina (usualmente Baquelite). A quantidade de pó deve ser o suficiente para cobrir a amostra ou pelo menos com ½ polegada de altura a partir da amostra, para não danificar.

Figura nº 12 – Procedimento para moldagem sob pressão. Após posicionar a amostra dentro do molde, coloca-se a resina na cavidade do molde e tampa-se a prensa.

4.4.2 Identificação Na preparação seqüencial de corpos de prova recomenda-se a marcação da amostra embutida afim de facilitar a sua identidade. Nos materiais termoresistentes, isto é feito inserindo-se um pedaço de papel ou chapa fina

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convenientemente marcada, dentro do molde. Nos materiais termofixos procedese à marcação através de gravador elétrico.

Figura nº 13 – Gravador elétrico para marcação de corpos de prova embutidos.

4.4.3 Defeitos Característicos do Embutimento à Quente sob Pressão Os defeitos encontrados nas resinas termofixas (Baquelite) são provenientes do uso impróprio da prensa metalográfica, e são assim classificados: TIPO DE DEFEITO

Falta de Fusão

Ruptura

Trincas Circunferenciais

ORIGEM RECOMENDAÇÕES Pressão insuficiente duran- Usar a pressão adequada. te a prensagem. Período insuficiente de cura. Aumentar o período de cura. Ocorrência de cura parcial. Uso inadequado da resina em pó. Fechar o molde rapidamente e aplicar a pressão. Período insuficiente de cura. Aumentar o período de cura. Pressão insuficiente. Aumentar a pressão durante a transformação do estado líquido para o estado sólido Corpo de prova muito grande Diminuir as dimensões do corpo para o diâmetro. de prova. Corpo de prova com cantos Diminuir as dimensões do corpo vivos. de prova.

Tabela nº 3 – Defeitos Característicos do Embutimento à Quente Sob Pressão.

4.5 Impregnação à Vácuo A impregnação consiste em extrair o ar das trincas e poros que afloram à superfície metálica e forçar um aglutinante dentro deles. Este procedimento torna-

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se indispensável no preparo de materiais porosos e quando da existência de fissuras e trincas em que haja necessidade de uma análise, através do exame ao microscópio, das regiões periféricas das trincas. Os materiais para impregnação mais indicados são as resinas poliéster e epóxi devido às suas características de melhor aglutinação, dureza e profundidade de penetração. A impregnação à vácuo com resina epóxi é o único procedimento adequado para embutir amostras porosas, frágeis ou friáveis. A impregnação à vácuo retira todo o ar dos poros e fendas, permitindo que o epóxi penetre nos mesmos. O procedimento de impregnação dos poros com resinas permite a correta retenção da estrutura porosa. Normalmente os poros que não foram impregnados com resina durante o polimento podem ser alargados, os cantos ficam arredondados, alguns podem colapsar. O grau com que isto acontece depende da técnica de polimento. Poros abertos ou trincas podem ser preenchidas com o polidor, solvente e o ataque, causando manchas de ataque. Impregnação à vácuo é usada em produtos da Metalurgia do Pó, cerâmicos, minerais, análise de corrosão e falha. Os equipamentos para impregnação à vácuo são equipamentos bem simples.

Figura nº 14 – Aspecto da superfície de um corpo de prova não impregnado.

Figura nº 15 – Aspecto da superfície de um corpo de prova impregnado.

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4.5.1 Equipamento para Impregnação O equipamento é bastante simples e consiste em uma bomba para vácuo, campânula de vidro, agente desidratante, frasco Erlenmeyer, recipiente para a resina, para o corpo de prova e tubulação para baixa pressão.

Figura nº 16 – Equipamento para impregnação à vácuo: 1) bomba; 2) mangueira de vácuo; 3) frasco Erlenmeyer; 4) material desidratante; 5) campânula; 6) recipiente para o corpo de prova; 7) recipiente para a resina em pó; e 8) presilha.

4.5.2 Processo de Impregnação Antes de proceder a impregnação, deve-se tomar alguns cuidados quanto às condições da superfície do corpo de prova a ser impregnado. Recomenda-se estar a superfície metálica já pré-polida, cuidadosamente limpa e seca. Coloca-se o corpo de prova no recipiente dentro da campânula; fecha-se a campânula e inicia-se o vácuo. A pressão é regulada em função do ponto de ebulição da resina aglutinante. Espera-se até que seja atingida a estabilização do vácuo, abrindo-se então a presilha para permitir o fluxo da resina para dentro do recipiente contendo a amostra. Quando o corpo de prova estiver totalmente coberto pelo material aglutinante, fecha-se a presilha, consentindo-se que o vácuo permaneça por mais alguns minutos. Desliga-se a bomba, reabre-se lentamente a presilha, possibilitando a elevação da pressão interna dentro da campânula. Neste momento, ocorrerá, pela ação da pressão exterior, a penetração profunda da resina nos espaços vazios da amostra. Após este procedimento deixa-se a peça em repouso para que seja completada a cura da resina.

5. LIXAMENTO METALOGRÁFICO O lixamento da amostra é uma etapa muito importante na preparação do corpo de prova, pois nesta fase as danificações (normalmente deformação)

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provocadas na amostra durante o corte devem ser retiradas. Se não for possível retirar a região danificada, deve-se seccionar a amostra novamente com um cortador adequado. O processo visa a remoção dos sulcos e riscos provenientes do desbaste do metal e a realização de uma superfície plana cuja profundidade de deformação seja suficientemente fina que permita seu desaparecimento após a posterior operação de polimento. Para facilitar o lixamento, utilizam-se lixadeiras fixas ou lixadeiras elétricas rotativas. A lixa também danifica a superfície da amostra embutida e esses ricos devem ser retirados com as lixas subseqüentes. A seqüência de lixas depende de como se encontra a superfície. Normalmente, usa-se a seguinte seqüência: 80120-240-320-400-600 e 1200 mesh, para o caso de superfície áspera cortada com serra fita. No caso de superfícies cortadas com discos abrasivos, inicia-se com a lixa 120. Para superfícies cortadas com baixa velocidade de corte (Isomet) e onde a superfície se encontra menos danificada, inicia-se com uma lixa de granulação mais fina, no caso a lixa 320. Para minimizar o aquecimento, normalmente o lixamento é realizado com água. O lixamento com líquido também minimiza o empastamento, ficando o abrasivo em melhor contato com a amostra (melhor distribuído), sendo que o líquido refrigerante mais usado é a água. No caso do material reagir com a água, usa-se outro refrigerante como a querosene ou outro líquido. O lixamento a seco é pouco usado. O líquido também ajuda a remover partículas de abrasivo que podem ficar aderidas na superfície da peça. Estas partículas podem se confundir com inclusões não metálicas. Durante o lixamento, a superfície deve ser girada 45 ou 90º cada vez que se muda de lixa. Quando lixadas manualmente, deve-se observar a superfície em cada etapa para que não fiquem ricos de lixa anterior.

5.1 Lixadeiras O lixamento metalográfico utiliza-se de aparelhagem fixa ou lixadeiras elétricas rotativas. O lixamento grosseiro é normalmente feito em lixadeiras fixas. No entanto a maioria dos metalógrafos preferem as lixadeiras giratórias através de motor. O uso de lixadeiras automáticas está ficando mais popular. As vantagens são que o processo de lixamento não se torna tão tedioso, produzem melhor retenção dos cantos e as amostras são mais planas e retém melhor as inclusões e nódulos de grafite. O uso de lixadeiras automáticas não requer operador com experiência e existe uma boa reprodutibilidade. O uso de lixadeiras automáticas permite que se possa reproduzir em todas as amostras a mesma pressão usada. Já no lixamento à mão é mais difícil de manter sempre a mesma pressão. Além disso cada vez que se retira a amostra da lixa para examinar a superfície, corre-se o risco de causar curvaturas na superfície se a mesma não for recolocada com cuidado. As lixadeiras fixas para a operação úmida possuem uma inclinação de aproximadamente 20º para facilitar a retirada do material removido da superfície 24

do metal, do resíduo da resina de embutimento em suspensão e do abrasivo solto pela lixa através do fluxo de água.

Figura nº 17 – Lixadeira fixa para operação a úmido.

As lixadeiras elétricas rotativas consistem de unidades simples ou múltiplas. Este aparelho, de concepção bastante simples, consiste de um prato circular com a superfície usinada, encaixado sobre o eixo cônico do motor. Normalmente as lixadeiras possuem velocidade de 300 a 600 rpm (a maioria possui 2 velocidades).

Figura nº 18 – Politriz automática.

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5.2 Lixamento Manual O lixamento manual é mais lento e trabalhoso comparativamente à operação rotativa. A técnica consiste em lixar, manualmente, com o emprego de papel abrasivo (lixa). A lixa é fabricada a partir de papel de polpa de madeira e juta, com aplicação de partículas abrasivas depositadas por meio de aglutinantes. Ao iniciar-se a operação, a peça deverá ter a direção de lixamento devidamente identificada para que haja a indispensável rotação de 90º entre o lixamento de uma folha para outra. Contrariamente ao que se poderia imaginar, a eficiência da abrasividade em função da remoção de material do corpo de prova não depende do estado novo da lixa. O uso de lixa não muito nova é vantajoso porquanto acelera a retirada de material e a realização da superfície plana. Esta afirmativa pode ser explicada pelo gráfico:

Figura nº 19 – Faixa etária para o melhor aproveitamento da lixa.

A técnica recomenda o emprego sucessivo de lixas com carbeto de silício (SiC) de abrasividade números 80, 120, 240, 320, 400, 600 e 1200 mesh. O carbeto de silício é um produto sintético oriundo da fusão de areia, coque e fluxo, contendo sal e serragem em pó. A preferência pelo SiC é devido a sua elevada resistência à água. A estrutura da partícula de SiC é hexagonal, possuindo uma dureza de 9,5 na escala Mohs. As partículas abrasivas sob a forma de pó, partículas intactas destacadas da lixa e o material removido do corpo de prova são constantemente retirados pelo fluxo da água que escorre sobre a lixa e vai sendo depositado na bacia do aparelho. A água corrente encarrega-se de remover o depósito líquido do recipiente. Recomenda-se o uso de pequeno fluxo de água; o suficiente para manter a renovação permanente da película líquida sobre a lixa. O excesso de água diminui a eficiência da lixa e provoca ondulações do papel, arredondando as bordas da

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superfície metálica do corpo de prova ou provocando o aparecimento de outros planos.

A

B

Figura nº 20 – A) Amostra embutida e lixada corretamente. B) Amostra embutida com vários planos de lixamento.

Figura nº 21 – Orientação para o lixamento: A-A – direção do lixamento na primeira lixa; B-B – direção do lixamento na lixa subseqüente.

Recomenda-se a limpeza do corpo de prova após o término do lixamento em cada lixa. A lavagem é necessária para que se possa observar o acabamento superficial antes de passar para a lixa seguinte. A lavagem deverá ter a seguinte seqüência: • Limpeza em água corrente com um chumaço de algodão; • Imediata aplicação de álcool sobre a superfície molhada para a rápida evaporação da água; • Imediata aplicação de ar quente para a secagem.

Figura nº 22 – Posicionamento do corpo de prova durante a secagem no secador: A – Posição correta; B – Posição incorreta.

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É comum a presença de manchas de secagem na superfície do corpo de prova preparado quando do seu posicionamento impróprio junto ao secador. A figura nº 23 demonstra o efeito provocado na superfície do corpo de prova pela posição incorreta durante a secagem.

Figura nº 23 – Aspecto da superfície de um corpo de prova lixado até 600 SiC, lavado e secado incorretamente. Observam-se as manchas de secagem. Aumento: 100 X.

5.3 Lixamento Mecânico Rotativo O lixamento mecânico rotativo possui a indiscutível vantagem de preparar rapidamente o corpo de prova. A maior razão de corte na politriz é obtida unto da periferia do prato e não nas partes internas do disco. Ao posicionar o corpo de prova sobre o disco de lixamento ter-se-á o cuidado de segurá-lo no mesmo lugar com leve pressão. O lixamento mecânico rotativo não requer mais de 1 minuto em cada lixa, qualquer que seja o material da amostra trabalhada. A pressão usada deve ser moderada e firme. Se a pressão aplicada for muito elevada irá provocar a aderência de partículas de SiC (carbeto de silício). Segue-se com as usuais mudanças do sentido de lixamento (90º) até a lixa final. A técnica de preparação solicita fluxo de água maior do que aquele empregado no processo manual, porém o suficiente para remover o pó, haja vista que se for colocada água em excesso, corre-se o risco da lixa descolar do prato. A boa lavagem do corpo de prova entre a utilização das lixas é indispensável. É importante cada vez que se muda de lixa lavar bem a amostra e as mãos, para evitar que grãos de uma lixa contaminem a outra. Às vezes é até necessário fazer um ultrassom, principalmente em amostras porosas.

A

B

C

D

Figura nº 24 – Aspecto do acabamento da superfície lixada nos papéis abrasivos nºs 220, 320, 400 e 600 respectivamente. Aumento: 100 X.

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5.4 Tipos de Lixas Existe uma grande variedade de lixas: as cobertas com carbeto de silício (SiC), óxido de alumínio, adiamantadas e de carbeto de boro. As partículas de abrasivo são aderidas em papel ou poro, que possuem a forma de folhas, discos, fitas, etc., em diferentes tamanhos. As lixas de SiC são as mais usadas, devido à sua elevada dureza, baixo custo e excelente corte. A profundidade do corte depende do tamanho da partícula. As lixas de óxido de alumínio (Al2O3) não são tão usadas quanto as de SiC, mas também possuem características semelhantes. A dureza das partículas é menor (9,1 Mohs) e por isso é usada para lixar materiais mais moles.

6. POLIMENTO A finalidade do polimento é obter uma superfície plana, livre de riscos e com alta refletividade. Rotineiramente não é necessário que a superfície esteja totalmente isenta de riscos, mas estes riscos não devem atrapalhar o exame da amostra. No entanto, quando se deseja tirar uma fotomicrografia da amostra a mesma não deve conter nenhum risco. Inicialmente, recomenda-se a limpeza como condição essencial ao bom procedimento, acrescido de uma boa dose de paciência e cuidado. Os panos de polimento, por exemplo, quando não em uso deverão estar guardados em lugar apropriado, sendo o seu uso restrito aos materiais indicados. Em hipótese alguma poderíamos polir uma liga de cobre em pano utilizado no polimento de uma cerâmica, por exemplo. Observações importantes: •

• •

Em amostras porosas (sinterizadas), antes de iniciar a etapa de polimento é importante fazer uma limpeza com ultrassom para remover qualquer partícula que tenha ficado retida nos poros proveniente do lixamento. O mesmo procedimento deve ser repetido entre as diversas etapas do polimento, para que as partículas mais grossas do polimento anterior não contaminem o pano seguinte com abrasivo mais fino; O polimento deve ser realizado num ambiente sem pó, de preferência separado da área de corte e lixamento; No polimento, tanto a amostra quanto as mãos do polidor devem ser bem lavadas entre cada estágio.

6.1 Polimento Mecânico Manual Utiliza-se de politrizes circulares contendo pratos metálicos ou material plástico cobertos por tecidos especiais secos ou umedecidos por soluções polidoras aquosas ou oleosas. 29

6.1.1 Politrizes Como já dito anteriormente, o polimento mecânico se utiliza de politrizes elétricas circulares. Os discos ou pratos empregados no polimento são fabricados de alumínio, aço inoxidável ou material plástico resistente. O diâmetro dos discos variam de 6” a 12”, tendo sua face retificada. Estes pratos são assentados sobre um eixo cônico, permitindo a rotação livre e a vantagem de substituição rápida sem uso de ferramenta. A velocidade do polimento depende do agente polidor usado. Normalmente a velocidade fica entre 50 a 800 rpm. Entretanto, velocidades de 1750 rpm têm sido usadas para alguns metais. Uma grande vantagem das politrizes automáticas é a produção de superfícies bastante planas, assim como evitam a formação de caudas de cometa.

Figura nº 25 – Politriz metalográfica.

6.1.2 Execução do Polimento Mecânico Manual O polimento pode ser dividido basicamente em duas etapas: polimento grosseiro e refinado. No polimento grosseiro usam-se abrasivos na faixa de 30 a 3 µm e no refinado abrasivo menor ou igual a 1 µm. O pano usado para o polimento grosseiro é um pano sem pêlos ou com pêlos curtos, já para o polimento com abrasivo fino usa-se pano de pêlos médios ou altos. Instruções: •

Deve-se iniciar o polimento com moderada a elevada pressão e ir reduzindo a pressão à medida que for polindo. Alguns metalurgistas

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preferem terminar o polimento com a politriz parada, descrevendo um 8 com a amostra ou movendo-a circularmente; •

A amostra deve ficar girando em sentido contrário à rotação do prato da politriz, para evitar que se formem as “caudas de cometa” (descritas com detalhes em “Defeitos Resultantes do Polimento”);

Procedimento: Procedimento rotineiro para polimento feito em duas etapas. •

Polimento grosseiro: 150 a 600 rpm usando alumina 3 µm, passando para alumina 1 µm.

•

Polimento refinado: Polir com alumina 0,3 µm. Rotineiramente pode-se terminar com diamante 1 µm.

Figura nº 26 – Posicionamento do corpo de prova sobre o pano da politriz.

6.2 Agentes Polidores Os agentes polidores ideais para a metalografia são aqueles cujas partículas possuem elevada dureza. Elas deverão, mesmo após fragmentadas, possuir suficientes cantos vivos para cortar a superfície metálica do corpo de prova. Durante o polimento, as partículas de elevada fragmentação perdem as suas arestas de corte, não sendo portanto apropriadas para o polimento. Tais partículas causam deformação à frio na superfície da amostra. Desta forma, para retirar a deformação à frio que pode ocorrer durante a preparação, recomenda-se alternar o polimento e ataque, por várias vezes.

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Os agentes mais empregados no polimento metalográfico são pó de diamante em suspensão sob a forma de pasta e a alumina.

Figura nº 27 – Cristais de diamante. Nota-se que as arestas são extremamente agudas. Aumento: 20.000 X.

6.2.1 Pasta de Diamante Este abrasivo é o que mais se aproxima da condição ideal para o polimento metalográfico. Apesar de ser mais caro que os outros polidores, os metalurgistas o preferem, pois o resultado obtido é melhor e o tempo gasto no polimento é bem menor. O abrasivo de diamante é também o preferido para o polimento grosseiro. As propriedades de dureza, homogeneidade, elevada resistência à fragmentação e ação anti-oxidante caracterizam este agente polidor. Devido à extrema dureza do diamante, o mesmo é indispensável no polimento de materiais duros tais como metal duro, carbetos e cerâmicas. Mas ele também é muito bom para o polimento de materiais moles. A pasta (aglomerante) misturada às partículas, mantém em suspensão as partículas e regula a concentração do agente, permitindo efetuar cortes uniformes por toda a extensão da superfície do corpo de prova. Normalmente este agente é comercializado em recipientes de seringas plásticas.

Figura nº 28 – Seringas plásticas dosadoras com pasta de diamante para o polimento metalográfico.

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6.2.1.1 Deposição da Pasta de Diamante Alguns metalógrafos tendem a depositar excessiva quantidade de pasta abrasiva sobre o pano da politriz. A quantidade excessiva de pasta depositada além de representar um gasto inútil, provoca a redução da eficiência de corte do agente polidor e, conseqüentemente, afeta a qualidade da superfície polida.

A

B

Figura nº 29 – Ilustração do procedimento de deposição da pasta sobre o pano da politriz.

6.2.2 Alumina Presentemente usa-se com exclusividade a alumina no estado levigado. A levigação consiste no tratamento e decantação com água cristalina, sendo o produto um finíssimo pó de alta qualidade. Com o uso da alumina levigada obtémse melhor acabamento superficial no polimento. A dureza das partículas de alumina é de 9 na escala Mohs. O lubrificante utilizado com a alumina é a água destilada que deve ser empregada abundantemente. A falta de lubrificação adequada provoca o engastamento da alumina na superfície do corpo de prova, tornando difícil a sua remoção no polimento subseqüente.

6.3 Panos para Polimento O pano de polimento deve ser tal que retenha o abrasivo contra a amostra. Não deve conter partículas que possam riscar a amostra ou corante que possa reagir com a amostra. Os panos de polimento possuem um adesivo para que possam aderir ao prato da politriz. Os panos de polimento podem ser divididos em quatro categorias: papel, filtro, lã e panos com pêlos. Os panos de papel têm uma superfície fibrosa com as fibras distribuídas aleatoriamente. Esse tipo de pano é considerado duro e usado normalmente no polimento grosseiro. Neste caso ele é mais eficiente depois de um certo tempo de uso, quando as fibras se encontram mais achatadas. Panos de algodão, seda e nylon são exemplos de pano para polimento grosseiro, pois nestes tipos os pêlos são baixos. À medida que o pano vai sendo usado, sua superfície vai se tornando achatada e a área de contato aumenta e o mesmo se torna mais eficiente. 33

Os panos de pêlos altos (veludo, camurça) são usados para o polimento refinado. Os panos de pêlos altos são ditos macios e possuem elevada taxa de remoção de material. As fibras do material se curvam no sentido da direção de polimento. Este grande contato do pano com a amostra é que é responsável pela elevada taxa de remoção de material. Apesar dos panos de pêlos altos serem usados rotineiramente para o polimento refinado do material, deve-se ter cuidado na sua aplicação em materiais porosos para evitar: • • • •

Arredondamento dos cantos dos poros; Arredondamento das interfaces das diferentes fases presentes; Remoção de inclusões não metálicas e fases duras; Causar relevo.

Estes problemas são minimizados diminuindo o tempo de polimento e otimizando a pressão aplicada no material a ser polido. 6.3.1 Utilização do Pano Quando utilizamos o pano pela primeira vez aconselha-se, inicialmente, amaciar o tecido imergindo-o em um recipiente de vidro contendo água destilada. Esta imersão deve prolongar-se por um período nunca inferior a duas horas. Após decorrido este período, remove-se o pano do vidro e estica-se o tecido sobre o disco da politriz até ficar bem tenso. Após sua utilização, o pano deve ser lavado da seguinte maneira: • Ensaboa-se o tecido com sabão neutro, lavando-o cuidadosamente em água corrente. Deve-se evitar o uso de escovas; • Após a lavagem o pano deve ser guardado em local apropriado, protegido de pó ou partículas que possam “contaminar” o pano.

Figura nº 30 – Panos para polimento.

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6.4 Polimento Eletrolítico É usado para o polimento de metais cuja superfície se deforma facilmente durante a preparação metalográfica mecânica. O polimento eletrolítico é ideal para a preparação metalográfica de metais moles, metais puros ou ligas monofásicas. Para que a amostra possa ser submetida ao polimento eletrolítico é necessário que a mesma seja lixada até a lixa 600. No polimento eletrolítico a amostra é o anodo numa célula eletrolítica onde é aplicada uma corrente específica para cada tipo de material e de solução usada. Dentro das condições adequadas de temperatura, voltagem, densidade de corrente e tempo, ocorre uma dissolução anódica da superfície em contato com a solução, resultando na formação de uma superfície polida e espelhada. As principais desvantagens do polimento eletroquímico se deve ao ataque preferencial em materiais multifásicos causado pela diferença de potencial eletroquímico entre as fases e o ataque de inclusões não metálicas pelo eletrólito. Outras limitações do processo se devem ao uso de soluções tóxicas e explosivas. As condições de polimento variam para os diversos tipos de metais. Tanto o polimento eletroquímico como o polimento químico não são recomendados para a preparação de materiais obtidos a partir da metalurgia do pó, pois pode ocorrer a dissolução dos cantos dos poros causada pela reação química do eletrólito com a superfície da amostra. Como conseqüência deste arredondamento dos poros tem-se um falso aumento do tamanho dos mesmos quando observados no microscópio ótico.

Figura nº 31 – Aparelho para o polimento eletrolítico.

6.5 Polimento Eletromecânico É usado para o polimento de cobre, metais preciosos e metais refratários. Este procedimento combina o ataque eletrolítico com o polimento mecânico para produzir superfícies altamente polidas.

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6.6 Defeitos Resultantes do Polimento Nos polimentos em que haja a incidência dos processos eletrolíticos, eletromecânico e mecânico, os defeitos encontrados na superfície polida de um corpo de prova refletem a ocorrência de qualquer um dos seguintes fatores: 6.6.1 Polimento Mecânico Manual • • • • • • • •

Lavagem prévia insuficiente e/ou inadequada do corpo de prova; Uso inadequado do agente polidor; Lubrificação insuficiente ou excessiva; Movimentação imprópria do corpo de prova sobre o pano da politriz; Incompatibilidade do material do corpo de prova com o pano de polimento; Falta de pressão do corpo de prova sobre o agente polidor; Velocidade inadequada; Tempo insuficiente ou excessivo de polimento. 6.6.2 Polimento Eletrolítico

• • • •

Eletrólito inadequado; Temperatura elevada do eletrólito; Densidade excessiva da corrente; Tempo prolongado de polimento. 6.6.3 Polimento Eletro-mecânico

• • •

Eletrólito inadequado ao agente polidor; Polaridade não compatível com o material do corpo de prova; Elevada densidade da corrente.

Figura nº 32 – Caudas de Cometa. Defeito característico dos polimentos mecânicos. Proveniente do destacamento de inclusões, devido à pressão excessiva ou polimento unidirecional.

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Figura nº 33 – Riscos polidirecionais. Defeito característico de polimento deficiente e/ou insuficiente.

Figura nº 34 – Relevo. Defeito característico dos polimentos eletrolítico e eletro-mecânico. Proveniente da densidade inadequada da corrente. Aumento: 200 X.

7. ARMAZENAGEM DE CORPOS DE PROVA As superfícies preparadas metalograficamente, que não serão atacadas imediatamente com o reagente logo após o seu polimento, necessitam de proteção contra a umidade do ar.

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Os dissecadores tradicionais de vidro temperado, apesar de serem utilizados, não são os mais indicados recipientes de armazenagem.

Figura nº 35 – Dissecador de vidro temperado.

Determinados metais puros e ligas não ferrosas, sob incidência de luz solar forte, podem apresentar uma característica de fina oxidação superficial, arruinando o preparo executado.

Figura nº 36 – Ferrugem.Defeito característico de má proteção da superfície do corpo de prova ou ausência de seu armazenamento adequado. Aumento: 200 X.

Atualmente existem no mercado vários tipos de armários de aço com gavetas construídos para vedação completa. Estes armários oferecem excelente

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proteção tanto para peças polidas como para corpos de prova embutidos. Os armários metalográficos para armazenagem de corpos de prova têm as paredes internas das gavetas pintadas com tinta especial. No fundo do armário ou de cada gaveta, localiza-se uma bandeja onde deposita-se cloreto de cálcio, que atua como agente desumidificador, inibindo a corrosão.

Figura nº 37 – Armário para armazenagem de corpos de prova.

8. ATAQUE A superfície do metal polido corretamente reflete a luz de forma homogênea e não permite distinguir os microconstituintes de sua estrutura. Para a revelação da estrutura torna-se necessário atacar a superfície previamente polida com soluções reativas apropriadas. Uma superfície polida pode ser observada no microscópio ótico sem necessidade de ataque desde que o polimento revele detalhes que apresentem 10% de diferença em refletividade da luz. Isto acontece em amostras com ases com diferenças em coloração e/ou em dureza. Trincas, poros e inclusões não-metálicas podem ser observadas na condição de polimento. Constituintes com menor diferença em refletividade podem ser observados sem necessidade de ataque, com uso de iluminação com contraste de fase (campo escuro, luz polarizada). Para muitos materiais, a microestrutura é revelada somente pelo ataque químico da superfície. Para se obter um contraste bem delineado a superfície polida deve ser livre de artefatos. Logo, o ataque metalográfico engloba todos os processos usados para revelar características particulares do material que não são evidentes somente na condição de polimento. Antes de ser atacada, a amostra deve ser observada no microscópio ótico para detectar possíveis caudas de cometa, pontos de corrosão, etc.

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8.1 Ataque com Reagentes O ataque químico depende do processo de oxidação e/ou redução que ocorre na superfície do corpo de prova. Os reagentes químicos para a revelação da estrutura de um metal ou liga metálica podem ser soluções simples ou misturas complexas orgânicas e inorgânicas. Os reagentes são geralmente compostos de ácidos com solventes apropriados, tais como álcool, água, etc. Na sua quase totalidade os reagentes para revelação das estruturas metálicas na metalografia são diluídos em solução alcoólica. Torna-se importante o segmento de algumas precauções elementares quanto à qualidade da superfície preparada para o ataque, a saber: • • •

Superfície totalmente plana da borda até o centro; Superfície isenta de riscos, manchas ou demais imperfeições; Superfície polida absolutamente limpa.

8.1.1 Técnica do Ataque por Imersão

Figura nº 38 – Ilustração da técnica de contato da superfície do corpo de prova com o reagente.

Primeiramente o corpo de prova é aquecido com a ajuda de um secador, para que o ataque aconteça mais rapidamente. O reagente é então despejado em uma pequena cuba de vidro e a amostra é imersa na solução. Deve-se tomar cuidado para não permitir o contato da amostra com o fundo da cuba. Recomenda-se que esta operação seja realizada usando-se luvas ou por meio de uma tenaz, evitando-se segurar o corpo de prova com os dedos. O corpo de prova, durante o período de imersão na solução reagente, deverá sofrer pequena movimentação rotativa para evitar a formação de

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bolsas de ar. A ocorrência de bolsas de ar na superfície do corpo de prova impede o contato metal-reagente. Como resultado tem-se algumas áreas não atacadas.

Figura nº 39 – Micrografia de aço com falta de contato com a superfície do líquido reagente Ataque: Nital a 2%. Aumento: 200 X.

Após o ataque, quando já ocorreu a revelação da textura, lava-se a amostra em água corrente para eliminar o progresso da corrosão; leva-se a peça até o secador. Durante a secagem, passa-se seguidamente algodão embebido em álcool sobre a mostra, para evitarem-se manchas de secagem.

Figura nº 40 – Aspecto da superfície de uma liga metálica atacada e lavada, apresentando nas áreas indicadas manchas de secagem.

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8.1.1.1 Permanência de Contato com o Reagente A superfície polida possui um aspecto espelhoso indicativo e o tempo de contato deverá ser o suficiente para que o aspecto brilhante desapareça, ou seja, que a amostra fique fosca, sem que prevaleça o ataque excessivo (queima) que arruinará o ataque, exigindo novo polimento. Quando o ataque for insuficiente, ou seja, quando a estrutura for pouco ou fracamente revelada, para se atacar outra vez é imprescindível realizar-se o polimento novamente, assim como no caso em que ocorre a “queima” da amostra.

Figura nº 41 – Superfície polida e atacada corretamente. Nota-se a perfeita revelação dos microconstituintes. Aço ao carbono. Ataque: nital a 2%. Aumento: 200 X.

Figura nº 42 – Região do mesmo corpo de prova anterior, com evidência de ataque excessivo. A corrosão acentuada revela uma estrutura falsa, indicativa de um teor de carbono mais acentuado. Ataque: nital a 2%. Aumento: 200 X.

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8.1.2 Nital (Ácido Nítrico + Álcool) Dada a grande incidência do preparo de amostras de ferro e aço na metalografia, a preferência pela utilização do nital como reagente para a revelação de microestruturas se dá mais pela razão do seu fácil preparo e inoculação à mancha. Entretanto, o seu emprego indiscriminado para a revelação das estruturas de todos os produtos siderúrgicos comuns parece-nos discriminatória e perigosa. Nos Laboratórios de Metalografia existe uma tabela na qual constam os principais reagentes para a micro-revelação, sua composição, o que revelam e o tempo de ataque. 8.2 Ataque Eletroquímico Durante o ataque eletroquímico de ma superfície metálica ocorrem reações de redução (catódicas) e reações de oxidação (anódicas). Todos os metais contendo a solução eletrolítica tendem a se ionizar desprendendo elétrons. A extensão de reação pode ser avaliada medindo-se o potencial eletroquímico. Isto é realizado pela comparação do potencial do metal com o potencial do eletrodo de referencial. Logo, microestruturas com diferentes potenciais eletroquímicos são atacadas com taxas (velocidades) diferentes, produzindo ataque diferente, que resulta em contraste microestrutural. Ataque eletroquímico pode ser considerado como uma corrosão forçada. A diferença de potencial dos diversos elementos da microestrutura origina miniaturas de células galvânicas constituídas de regiões anódicas e catódicas. Estas células se originam não somente devido à diferença na composição das fases, mas também devido às irregularidades na estrutura cristalina, por exemplo contornos de grão.

9. MICROSCOPIA ÓPTICA Embora numerosas ferramentas eletrônicas sofisticadas estejam disponíveis para um investigador metalográfico, o microscópio óptico continua sendo um instrumento muito importante. Enquanto que o microscópio eletrônico de transmissão (MET) e o microscópio eletrônico de varredura (MEV) superaram duas das mais importantes limitações do microscópio óptico: a resolução e a profundidade de foco, eles não reduziram a importância do microscópio óptico. Além disso, as limitações do MET e do MEV são os pontos fortes do microscópio óptico e vice-versa, logo os microscópios óptico e eletrônico são técnicas complementares ao invés de competitivas. O microscópio óptico tem numerosas aplicações. A aplicação mais importante é a determinação das fases estruturais presentes e a constituição do material (modo e maneira da distribuição das fases, composições e características). Estas observações são de prática importância porque a estrutura e a constituição têm uma forte influência no comportamento do material. Nestes estudos, a superfície de um material corretamente preparado é examinada antes ou depois do ataque, ou em ambas as condições.

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Existem numerosas técnicas microscópicas que podem ser usadas para observar a microestrutura dos materiais, e estas técnicas produzem imagens que têm a resolução e o contraste necessário para a observação de detalhes estruturais. A técnica utilizada depende da natureza do problema, da habilidade do investigador e do equipamento disponível. Os métodos microscópicos para aumento do contraste incluem os seguintes: • • • •

Iluminação de Campo-claro e Campo-escuro; Luz polarizada; Contraste de fase; Filtros.

9.1 Conceitos Básicos da Teoria Óptica Nem todas as informações carregadas pela luz refletida por uma amostra podem ser decodificadas pelos olhos, mesmo com o auxílio de um microscópio. Isto acontece porque nossos olhos são sensíveis a diferenças na amplitude da luz – a qual nós interpretamos como brilho – e seu comprimento de onda – o qual nós vemos como cores. A luz refletida freqüentemente trás outras informações consigo em outros aspectos de sua natureza de onda; estas são a fase da onda e seu plano de vibração ou grau de polarização. Alguns insetos e animais parecem ser aptos a distinguir entre várias direções de polarização, mas o homem não pode (pelo menos conscientemente), e nenhum olho parece ser capaz de detectar diferenças na fase. A Figura nº 43 mostra diagramaticamente estes quatro atributos da luz. Figura nº 43 – Os tipos de mensagem carregadas pelas ondas de luz (esquematicamente). a) Amplitude: determina a intensidade; maior a amplitude (a1 ou a2) maior o brilho da luz; b) Comprimento de onda: determina as cores; comprimentos de onda mais curtos (λ1) são azuis; os mais compridos (λ2) são vermelhos; c) Fase: caracterizada pelo deslocamento p ao longo do eixo do tempo; não é diretamente percebido pelo olho; d) Polarização: descreve o plano de vibração; não é diretamente percebido pelo olho.

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A amplitude é medida pela altura do pico da onda acima da linha média (a1 ou a2 na Figura nº 43 (a)), e o brilho ou intensidade é proporcional ao quadrado da amplitude. O comprimento de onda é a distância entre dois pontos similares em ondas consecutivas, mostrado na Figura nº 43 (b) de pico a pico como λ1 a λ2. O índice de refração: Quando a luz passa de um meio para outro, sua velocidade aumenta ou diminui devido às diferenças das estruturas atômicas das duas substâncias, ou de suas densidades ópticas ou índices de refração. O índice de refração absoluto de um meio pode ser obtido experimentalmente e é dado pela relação: n = c/v, onde c = velocidade da luz no vácuo e v = velocidade da luz para um comprimento de onda específico num certo meio.

9.2 Microscópio Metalúrgico ou de Reflexão Os microscópios metalúrgicos se diferem dos microscópios biológicos primeiramente na maneira pela qual a amostra é iluminada; diferentemente dos microscópios biológicos, os microscópios metalúrgicos precisam usar luz refletida. A luz refletida é vantajosa na observação de amostras metálicas, que se mostram opacas e portanto difíceis de serem observadas no microscópio biológico. O Laboratório de Materiais da UFSC possui um microscópio óptico de reflexão, apresentado na Figura nº 44.

Figura nº 44 – Microscópio óptico de reflexão do Labmat-UFSC.

9.2.1 A formação óptica da imagem O corpo de prova preparado é colocado perpendicularmente ao eixo óptico do microscópio e é iluminado através das lentes objetivas pela luz vinda da fonte, que é focada pelo condensador em um feixe que é tornado aproximadamente

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paralelo ao eixo óptico do microscópio pelo uso de um espelho. A luz é então refletida pela superfície do corpo de prova para as lentes objetivas na forma de feixes aproximadamente normais ao eixo óptico, e após passar pelas lentes objetivas esses feixes saem inclinados em relação ao eixo óptico. A imagem final da amostra, que é formada pelas lentes oculares, é então brilhante para todos os feixes normais ao eixo óptico e escura para os feixes inclinados. Deste modo, as várias características de uma amostra metalográfica, como contornos de grão que tenham sido atacados, partículas precipitadas e inclusões que tenham sido polidas de modo que seus cantos estejam inclinados são revelados.

Figura nº 45 – Formação da imagem em um microscópio metalúrgico utilizando iluminação de campo-claro.

9.2.2 Características das Lentes Das três lentes, as lentes objetivas são provavelmente as mais importantes. As lentes objetivas têm várias propriedades que requerem definição e discussão. Estas incluem as seguintes: • Aumento: A função primária das lentes objetivas é formar um aumento real da imagem da amostra na imagem plana da ocular. Para que isto ocorra, a ocular precisa estar posicionada rigorosamente em relação às lentes objetivas. O aumento de uma lente objetiva é definido pela razão do tamanho da imagem intermediária que ela forma pelo tamanho real da amostra. Este valor é usualmente escrito no lado da objetiva com um sinal de multiplicação (X). • Abertura Numérica: As lentes objetivas recebem da amostra um cone de luz o qual o ângulo é consideravelmente maior que o ângulo que pode ser recebido pelo olho humano. Isto leva ao termo abertura numérica. A abertura numérica de uma lente é definida como a abertura angular do cone de luz recebido pela lente e indica o poder da lente de unir a luz. A

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abertura numérica, ou N.A. (numerical aperture) é definida como: N.A. = µ sin α, onde µ é o índice de refração médio na frente das lentes e α é o metade do ângulo de apertura como mostrado na Figura nº 43. • Profundidade de Foco: É definida como a quantia de espaçamento vertical da luz em uma amostra que pode ser tolerado sem perda de foco. Esta é inversamente proporcional ao quadrado da abertura numérica, o que significa que objetivas com pequena N.A. precisam ser usadas quando a superfície da amostra é rugosa. Ninguém nunca produziu uma lente perfeita; todas as lentes contém vários tipos de defeitos, chamados aberrações. Duas das aberrações mais comumente encontradas (aberração esférica e cromática) estão ilustradas na Figura nº 46. a)

b)

Figura nº 46 – Dois tipos de defeitos em lentes: a) Aberração esférica. b) Aberração cromática.

A aberração esférica resulta porque os pontos de foco dos raios de luz passando pelas várias partes das lentes ocorrem a diferentes posições longitudinais das lentes. Aberração cromática é uma condição que existe quando luz policromática é usada; os raios de luz tendo menores comprimentos de onda são mais acentuadamente refratados pelas lentes do que os raios com comprimento de onda longos. Como resultado disto, imagens de vários tamanhos podem existir, localizadas em planos diferentes. 9.2.3 Fontes de Luz A fonte de luz deve ser brilhante, estável e compacta. Vários tipos de fontes de luz são utilizadas, e as principais são as lâmpadas de tungstênio e xenônio. • Lâmpada com filamento de Tungstênio: Geralmente opera a baixa voltagem e alta corrente. Elas são usadas amplamente para examinação visual por causa de seu baixo custo e facilidade de operação, e porque a maioria dos microscópios metalúrgicos são equipados com esta fonte de luz. • Lâmpada com filamento de Xenônio: A intensidade da lâmpada de xenônio é bastante alta, e seu espectro faz dela adequada para fotomicrografias coloridas, por sua luz apresentar características da luz do dia. Uma desvantagem da lâmpada de xenônio é seu preço relativamente alto. Uma vantagem significante é a habilidade da lâmpada de fornecer iluminação estável.

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Filtros de Luz: Os filtros de luz são usados tanto para diminuir a intensidade da luz para prover ao investigador uma observação confortável como para obter feixes de luz monocromáticos para fotomicrografias. Raramente um outro filtro será usado que não os filtros amarelo e verde, mas existe também o filtro azul, sendo que cada qual apresenta aplicação específica.

9.3 Técnicas Microscópicas A maioria dos estudos metalográficos são feitos utilizando-se iluminação de campo-claro. Juntamente com esta técnica, muitas outras técnicas especiais (iluminação de campo-escuro, luz polarizada) têm aplicações particulares para estudos metalográficos. •

•

Iluminação de Campo-claro: Neste tipo de iluminação, às vezes referida como iluminação vertical, a superfície da amostra é normal ao eixo óptico do microscópio, e luz branca é usada. A palavra normal, na verdade se refere ao ângulo com que o feixe de luz incide sobre a amostra. A iluminação de campoclaro é requerida para amostras essencialmente bidimensionais e que tenham características diferenciáveis pela refletividade, textura estrutural ou cor. O diagrama de raios para este tipo de iluminação é ilustrado na Figura nº 43. Iluminação de Campo-escuro: Este tipo de iluminação dá um contraste completamente reverso daquele obtido por iluminação de campo-claro – as características que são brilhantes no campo-claro aparecerão escuras no campo-escuro e as características escuras no campo-escuro aparecerão brilhantes no campo-claro. Geralmente, a mesma resolução é obtida pelas duas técnicas, mas freqüentemente características que têm pobre contraste no campo-claro terão seu contraste consideravelmente aumentado no campoescuro. A iluminação de campo-escuro é obtida pela inclinação dos raios de luz – iluminação oblíqua.

(a)

(b)

Figura nº 47 – Apresenta-se a mesma amostra de aço baixo carbono, observada em (a) Campo-escuro e (b) Campo-claro. Aumento: 500 X.

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• Luz Polarizada: Por causa que muitos metais e fases metálicas e nãometálicas são opticamente anisotrópicos, a luz polarizada é particularmente útil na metalografia. A luz polarizada é obtida colocando-se um polarizador na frente das lentes condensadoras do microscópio e um analisador atrás da ocular, como ilustrado na Figura nº 48. Usando-se este arranjo, a amostra é iluminada pela luz plano-polarizada. Quando esta luz é refletida por uma superfície isotrópica, ela se torna plano-polarizada e é completamente extinguida quando o analisador é rodado. Por outro lado, a luz que é refletida por uma superfície anisotrópica tem uma componente que é perpendicular ao plano de polarização da luz incidente, e assim a imagem não será extinta quando o analisador é girado, mas ocorrem mudanças alternadamente de escuro para claro sempre que se tem 90º de rotação. Isto ocorre porque as propriedades ópticas dos materiais anisotrópicos variam com a direção cristalográfica. A luz polarizada é particularmente útil na metalografia para revelação de estrutura granular e maclas em metais anisotrópicos e ligas para identificação de fases anisotrópicas e inclusões. A luz polarizada também é usada para observação direta de transformações de fase em ligas nas quais uma ou mais fases são anisotrópicas.

Figura nº 48 – Componentes básicos de um microscópio óptico utilizando luz polarizada.

9.4 Fotomicrografia É uma prática comum na metalografia se produzir uma gravação fotográfica da imagem que é revelada no microscópio. Muitos microscópios metalúrgicos têm câmeras incorporadas em seu design.

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Nosso objetivo é apenas apresentar os procedimentos necessários para a obtenção de fotomicrografias utilizando-se o microscópio óptico de reflexão do Labmat-UFSC.

PROCEDIMENTO PARA FOTOGRAFAR NO MICROSCÓPIO ÓPTICO ● Ligar a lâmpada de Xe; ● Colocar o filme na máquina; ● Colocar a máquina no encaixe; ● Ligar o microprocessador – último botão no microscópio (Figura nº 44); ● Programar o filme: 1. Apertar

duas vezes;

2. Apertar DIN/ASA

duas vezes;

3. Digitar o número da ASA do filme; 4. Apertar Input

.

● Para focalizar a região a ser fotografada: 1. Seta para baixo ▼; 2. Apertar o botão ao lado (botão para fora); 3. Ligar o botão “manual” do microprocessador. ● Para bater foto: 1. Desligar o botão 2. Apertar botão ao lado (botão para dentro); 3. Colocar seta para o lado ►; 4. Apertar

para bater a foto.

●Para desligar o microprocessador, desligue o último botão no microscópio (Figura nº 44).

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10. CURIOSIDADES METALOGRÁFICAS

Figura nº 49 – Palhaço Ferdinando. Inclusões frágeis em aço ao cromo. Aumento: 1600 X.

Figura nº 50 – Caveira metalográfica. Ferro fundido nodular. Ataque: 1% nital. Aumento: 200 X.

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Figura nº 51 – O macaco. Ocorrência na superfície de uma liga de Al-Sb atacada eletroliticamente. Aumento: 500 X.

Figura nº 52 – O galo-de-briga de carboneto de tungstênio Eutético em matriz de aço rápido fundido, encontrado com a ajuda de um microscópio eletrônico de varredura. Aumento: 200 X.

Figura nº 52 – As primeiras flores desta primavera. Ocorrência após preparação de carbonato de Ba/SR/Ca com butil-acetato e água. Aumento: 200 X.

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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Metallography and Microstructures – Metals Handbook, V. 9, 9ª ed., 1985, Metals, Ohio, 1995. 2. Metallography, Structures and Phase Diagrams – Metals Handbook, V. 8, 8ª ed., 1973, Metals, Ohio, 1987. 3. Vander Voort G.F., Metallography, Principles and Practice, McGraw-Hill, New York, 1984. 4. SILVA, Ubirajara Marques de Carvalho e. Técnicas e Procedimentos na Metalografia Prática, I. Rossi Editora, São Bernardo do Campo, SP, 1978. 5. Bousfield B., Surface Preparation and Microscopy of Materials, John Wiley & Sons, New York, 1992. 6. Colpaert H, Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns, Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo, 3ª ed., 1974. 7. Coutinho, T.A., Análise e Prática Metalográfica de Não-Ferrosos, Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo, 1980. 8. Huppmann, W.J., Dalal, K., Metallographic Atlas of Powder Metallurgy, Verlang Schimid GMBH, Germany, 1986. 9. Metallographic Handbook, Ferrous Powder Metallurgy, Hoeganaes Corporation, 1995.

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