Leia o texto que segue sobre o escopo das técnicas cromatográficas, disponível no Site BOAS PRÁTICAS A cromatografia é um método analítico usado para o controle de qualidade de ativos e formas farmacêuticas. Atua em várias áreas de atribuição do controle, como na determinação da porcentagem do princípio ativo, na quantificação das impurezas de um produto, na determinação da composição ou formulação de um produto, e também no estudo de estabilidade e degradação de um produto. Desta forma, o controle de qualidade se beneficia ao usar uma técnica que permite obter resultados em curto espaço de tempo (em geral, 1 a 20 minutos) e com alta precisão e exatidão. A grande vantagem das técnicas cromatográficas está na capacidade de realizar separações e análises quantitativas de um grande número de compostos presentes em vários tipos de amostra, em uma escala de tempo relativamente pequena, com alta resolução, eficiência e sensibilidade. A única desvantagem da cromatografia gasosa seria o fato de ser aplicável somente a amostras voláteis ou volatilizáveis. A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência tem uma sensibilidade menor quando comparada à cromatografia gasosa. A técnicas possibilitam realização de ensaios com resultados de alta confiabilidade, muitas vezes se constituindo em ensaios exclusivos que nenhuma outra técnica realiza. Por outro lado, o laboratório deve dispor de um investimento na aquisição, manutenção e treinamento dos usuários. Sobre o tema são feitas as seguintes afirmações I. Fase estacionária é a fase que se encontra dentro das paredes do tubo da coluna: pode ser um sólido ou um líquido covalentemente ligado às partículas sólidas ou fortemente adsorvido. II. Os componentes básicos de um cromatógrafo a gás são: fonte de gás; sistema de injeção; forno; coluna; detector e registrador. III. Para conduzir a amostra através da coluna até o detector, é necessário que o gás de arraste seja inerte e de pureza razoável. O gás de arraste é universal, ou seja, independe do tipo de detector utilizado. IV. Se comparada a CG, a cromatografia com fluído supercrítico (CFS) permite análise para compostos pouco voláteis. As fases estacionárias utilizadas para a cromatografia supercrítica seguem os mesmos tipos utilizadas na cromatografia líquida. V. Os detectores empregados em CG devem ser operados com temperatura de 50°C acima da temperatura final da coluna. Além disso, devem ter boa faixa de temperatura de trabalho 15 a 400°C). Estão corretas as afirmações: a. I, III e V, apenas. b. II e IV, apenas. c. I, II e III, apenas. d. III, IV e V, apenas. e. I, II, IV e V, apenas.
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Leia atentamente esta matéria publicada na revista eletrônica ValeNews em 24 de agosto de 2020: A imunidade presente no organismo, faz com que o corpo reaja diariamente aos ataques de vírus, bactérias e demais micróbios presentes no ar. Quando ela está baixa, o organismo fica mais fragilizado, passando a adoecer com mais frequência O zinco é um dos minerais mais importantes para o aumento da imunidade e o bom funcionamento do nosso organismo. Mesmo quando o sistema imunológico não consegue evitar que doenças, infecções e alergias ocorram, ele ajuda o organismo a combatê-las. Isso significa redução no tempo de cura e nas chances de maiores sequelas. Além disso, o zinco atua no sistema nervoso e também tem como função auxiliar a melhora de energia, cansaço e memória, a retardar o envelhecimento, a regular a produção de proteínas e hormônios. Outros micronutrientes como o cobre e o magnésio também são importantes para a defesa do organismo. Encontramos esses minerais em alimentos como nozes, amêndoas, castanha-do-pará, ovo, frutos do mar, fígado, espinafre, banana. Os procedimentos coulométricos analíticos baseiam-se em qualquer tipo de reação que ocorra no eletrodo: dissolução, eletrodeposição, oxidação ou redução. Alguns desses processos são chamados “diretos” reação do eletrodo envolve a substância que será determinada), enquanto outros são “indiretos a reação do eletrodo consome ou libera uma substância que não é determinada em si, podendo ser relacionada quantitativamente à substância que efetivamente se quer determinar Quanto tempo é necessário para que se depositem 25,0 g de zinco em uma eletrólise de uma solução aquosa de cloreto de zinco realizada com uma corrente de 2,0 A? Dado: M Zn = 65,38 u a. 10,2 h b. 10,2 c. 5,28 . 104 s d. 3,68 . 104 min e. 3,68 . 104 h
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A determinação do ponto final de titulações potenciométricas pode ser feita de forma direta, gráfica ou por cálculos baseados em fórmulas empíricas. Frequentemente utiliza-se o método gráfico pelo ponto de inflexão da curva E = f (V), pela derivada primeira ou derivada segunda. a) Ponto de Inflexão Em uma curva E = f (V), registram-se os volumes adicionados de reagente (ml) e os respectivos valores de potenciais (milivolts). Determina-se o ponto de inflexão, P.I. que, como vemos na Figura 4-a, não se apresenta muito nítido, tornando o método impreciso. b) Derivada Primeira Partindo-se dos valores e E e V, calcula-se ΔE, ΔV e ΔE/ΔV. O volume de equivalência, Veq, corresponde ao valor máximo da derivada primeira, como vemos na Figura 4-b. Certamente este método é mais preciso que o anterior. c) Derivada Segunda A partir dos valores de E, V, ΔE, ΔV e ΔE/ΔV, obtém-se a derivada segunda ΔE2/ΔV2. No ponto onde ΔE2/ΔV2 = 0, a curva corta o eixo das abscissas – que corresponde ao volume de equivalência, Veq (Figura 4-c). Figura 4 – Determinação Gráfica. Fonte: KOBAL, J. J.; SARTORIO, L (1982, p.141) Considere a seguinte titulação potenciométrica da base fraca, NH4OH: seja uma solução de NH3 da qual 15,00 mL consumiram 30,60 mL de solução de HCl 5,098.10-2 mol.L-1 para atingir o ponto final. O pH da solução resultante, no ponto de equivalência, é tal que: Dado: Ka (NH4+)= 5,56.10-10 a. 4,82 b. 9,55 c. 6, 11 d. 5,36 e. 7,00
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Os profissionais e estudantes de Química sabem muito bem que, se repetirmos a medição de uma grandeza física em condições que imaginamos ser idênticas, não obteremos sempre o mesmo resultado, mas sim um conjunto de valores diferentes. Cada um destes valores constitui um “valor medido” da referida grandeza. Como uma medição nunca é exata, cada valor medido representa uma aproximação do valor verdadeiro. As medidas de massa, comprimento, tempo e de todas as grandezas derivadas como, por exemplo, volume e densidade, são certamente de precisão limitada. Dessa forma, criticar os resultados obtidos numa experiência é parte fundamental da própria experiência. Ao expressar uma medida é necessário saber expressar o número de algarismos com que se pode escrever tal medida, a unidade e o grau de confiança do valor expresso, ou seja, é necessário incluir uma primeira estimativa de incerteza: o erro de uma medida é classificado como incerteza do tipo A ou incerteza do tipo B. A incerteza obtida a partir de várias medições é chamada de incerteza padrão do tipo A, que é o desvio padrão determinado por métodos estatísticos. A incerteza estimada em uma única medição é classificada como incerteza padrão tipo B, que é a incerteza obtida por qualquer método que não seja estatístico. Suponha que tenham sido efetuadas 6 (seis) determinações, numeradas de 1 a 6, cujos valores encontram-se na Tabela 2. Tabela 2 – Algarismos Significativos Determinação Valores Obtidos 1 2002 2 203 3 2,3970 4 2,000 5 0,01500 6 0.007 Em relação aos valores apresentados na Tabela 2, o número de algarismos significativos, na ordem em que aparecem (de cima para baixo), são: a. 3-3-2-4-4-4 b. 3-2-3-4-6-4 c. 3-3-5-2-1-1 d. 4-3-5-4-4-1 e. 4-2-5-4-1-4
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